反应器沿线的温度变化

反应器沿线的温度变化

实验室规模合成的苄基 RZnX 试剂（起始原料为 0.5 摩尔/升）的优化反应条件和达到的流动产率

为了扩大可连续生产的羰基锌的产品组合，工作人员不仅研究了苄基起始材料，还研究了脂肪族化合物和一种 Reformatsky 试剂

在实验室规模上合成的不同 RZnX 试剂的优化反应条件和流动产率，起始原料 0.5 摩尔/升

有机锌化合物的合成收率也很高，副产物很少，这一点已通过气相色谱分析得到证实。在此基础上，首次使用实验室反应器转换了 2.0 M 的起始材料溶液。相应的锌羰酰氯的合成也顺利进行。完全或几乎完全的转化以及良好甚至非常高的产率均已得到证实。形成反应过程中释放的热量也能充分散发。因此，合成更高浓度的 RZnX 溶液是可行的。没有观察到锌有机物的溶解度限制。如果使用合适的溶剂组合，或许可以获得更高浓度的 RZnX。锌补充装置的实施也很成功。这样就可以在合成过程中提供新鲜的锌，实现多个小时的完全连续运行。这对于长期合成或转化较高浓度的起始溶液（如所研究的 2.0 M 溶液）尤为重要，否则反应器中的锌质量将不足以在恒定流速下完成有机卤化物的转化。此外，通过提供新鲜锌，反应器的容积可以得到更好的利用，因为过量的锌会保持在均匀的高水平，而游离容积则会保持在较低水平。

对高浓度锌羰酰氯的合成进行研究。提供了一些从 2.0 M 起始材料制备的有机锌试剂，其浓度是以前使用的溶液浓度的四倍。

在实验室规模上合成的选定 RZnX 试剂的优化反应条件和流动产率，起始原料为 2.0 摩尔/升

通过连续合成技术，首次成功地在高浓度和良好至优异的产率下生产了多种类别的锌有机化合物，并且可能还有进一步提高浓度的空间，尤其是在使用共溶剂的情况下。

实验室合成结果表明，如果对某些化合物的反应参数进行调整并改变溶剂，大多数锌试剂都能以良好甚至非常好的收率生产出来。此外，根据起始材料的不同，较短的停留时间足以使所用的有机卤化物完全转化，再加上良好甚至非常好的产率，有机锌的生产率也会很高。

中试规模研究

在实验室合成之后，一些选定化合物的转化被转移到了中试规模。大多数试剂都能实现有机卤化物的完全转化。产量与实验室合成的产量基本相当。中试合成的产量很高，尤其是对反应性起始材料而言。结果表明，Fraunhofer国际金属研究所开发的技术可以获得多种不同的有机锌化合物。合成过程可以快速、简便地进行优化，具有高度的灵活性。高浓度起始材料的转化率极高，这凸显了所使用的反应器技术的效率。首次成功地连续合成了高浓度的羰基锌。

与实验室反应器一样，用于合成锌organyl 的中试反应器也是用选择性激光熔化不锈钢制造的。中试反应器由一个装满锌粒的筒体和一个锌补充装置组成，锌补充装置可在合成过程中提供新鲜锌。如果使用两个反应器筒，如图 3 所示的合成情况，如果使用 0.5 M 的有机卤化物溶液，反应器中锌的摩尔过量约为 260。

带有两个滤筒的中试规模反应器装置，用于 RZnX 试剂的连续合成，合成效率高达 300 毫升/分钟

活化方法采用实验室合成中已经使用过的化学活化法。振动通过锌填料中的毛细管从慢动马达传递到锌床。一方面，毛细管确保锌填料被压实，另一方面，毛细管为热电偶提供了空间，以便在合成过程中测量锌填料床的温度。

列出了中试规模生产的有机锌化合物。转化率和产率的测定与实验室合成相同。该实例表明，借助连续加工和此处所示的反应器系统，可以在一次运行中轻松测试各种参数，从而使合成的优化变得更加容易。

在中试规模上合成的选定 RZnX 试剂的优化反应条件和流动产率，起始原料 0.5 摩尔/升

为了证实高浓度化合物的成功中试合成，对中试反应器中 1.5 M 溴化苄溶液的转化率进行了调查。结果见表 5。

中试规模合成的 1.5 M 溴化苄基锌溶液的优化反应条件和达到的流动产率

总结

这项研究不仅展示了有机锌化合物合成的新方法，还为合成化学领域提供了宝贵的经验和数据。随着连续合成技术的不断发展，我们有理由相信，未来有机锌化合物将在药物合成、精细化学品制造等领域发挥更大的作用。