TLC法在表面活性剂中的应用

TLC法在表面活性剂中的应用

仪器分析

表活分析重点用：IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸碱滴定等进行结构的表征。

红外光谱的应用

   测试红外谱图，通过吸收峰的位置相对强度以及峰形等提供化合物的结构信息，广泛用于小分子、高分子化合物的定性分析，也可简单定量。

    是一种较为简单、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚类的表活均在1000~1250cm-1之间存在—O—R基的伸缩振动峰

氢谱结构解析的几个重要参数

 化学位移                            耦合常数               峰型（s, d, t, q）             积分面积

1）氢谱常见官能团的化学位移

化学位移的影响因素：

1）屏蔽(抗磁)与去屏蔽（顺磁）效应

2）诱导效应与共轭效应

3）各项异性效应                     4）氢键效应

5）质子交换影响                     6）溶剂的影响

2）耦合常数

自旋-自旋耦合（spin-spin coupling）: 相邻碳上氢核的相互影响耦合常（Couplingconstant）J：两个裂分峰间距离，单位：Hz耦合常数J只与化学键性质有关，而与外加磁场无关

3）核磁的裂峰

由于相邻碳上质子之间的自旋-自旋偶合，因此能够引起吸收峰裂分。

 1）某核和n个磁等价的核耦合是，可产生n+1条谱线；

 2）谱线裂分的间距即是它们的耦合常数J

 3）多重峰通过其重点作对称分布，中心位置即为化学位移值

 4）多重峰的相对强度为二次项展开式(a+b)n 的系数，n为等价核的个数

4）积分面积

根据积分图的台阶高度看出各峰下面所包围的面积之比，从而知道基团含氢的数目比

举例：

质谱

⇀XRF测试应用范围

1.陶瓷：陶瓷、玻璃、水泥元素分析；

2.环境：土壤、废水、灰分元素分析；

3.化学：橡胶、涂料、塑料、电镀液中元素分析；

4.金属：合金、矿石、矿渣元素分析；

    XRF优点：

1.制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析；

2.分析精密度高；

3.测定过程不会引起化学状态的改变，可反复多次测量，结果重现性好。

1. 分析对象广 

   气相色谱只限于分析气体和沸点较低的化合物；HPLC不受样品挥发性和热稳定性的限制，适用于高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质。原则上讲，几乎可以分析除永久气体外所有的有机和无机化合物。

⒉流动相对分离起作用 

  气相色谱的流动相仅起运载作用，对组分不产生相互作用力；HPLC的流动相对组分产生相互作用力，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数。

    保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响。

▲根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的个数

▲根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析

▲根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析

▲色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据

▲色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据

1）HPLC的定性分析

    定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物，保留值可作为一种定性指标

2）HPLC的定量分析

       定量分析的任务是求出混合样品中各组分的百分含量，色谱定量分析的依据是被测组分的量与其峰面积成正比。

         ①归一化法          ②内标法      ③外标法

IC

离子色谱(Ion Chromatography，简称IC)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱的应用范围

    1、阴离子分析：首推和首选的方法（卤素、硫酸根、磷酸氢根、）

    2、阳离子分析：碱金属（Li、K、Na）、碱土金属(Ca、Mg)、铵根、

    3、有机物：水溶性和极性化学物、有机酸、有机胺、糖类、氨基酸